原子吸收光譜儀(AAS)是儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。
1、精密度
一般用能產生0.2~0.5吸光度的標準溶液,在工作條件下,連續(中間不能調整零點)測定10次以上的奇數,然后計算其標準偏差和變異系數。
2、基線穩定性
是指儀器在一定時間內基線漂移的情況。選擇好波長和通帶,把燈預熱30分鐘,在點燃火焰的情況下吸空白液迸行測量記錄,要求吸光度漂移在15分鐘內不能超過±0.0005A。
3、邊緣能量
用銫的852.1nm譜線、砷的193.7nm譜線,采用實際使用的光譜通帶記錄譜線的強度。在10分鐘內瞬時噪聲的吸光度<0.03A;在上述兩條譜線的±1.3nm內雜散光能量<2%。
4、特征濃度
特征濃度(在水溶液中)能產生1%吸收(吸光度為0.0044)所需元素的質量濃度(μg/mL),稱做該元素的特征濃度。在繪制的工作曲線上,在吸光度0.1附近查得相當于吸光度改變量ΔA=0.10的質量濃度改變量Δρ(μg/mL)。然后按下式計算特征濃度。
5、檢出限
以適當的置信度測出被測元素的最小濃度(或質量濃度)或最小量。選取一份標準溶液濃度c約等于資料給出該元素檢出限的5倍或10倍,連續測定10次,求得吸光度平均值為A,標準偏差為s,按下式計算檢出限(DL):DL=2sc/A
6、波長準確性和重現性
實際調出的波長與理論波長允許相差<±0.5nm,重復測量波長的誤差<0.3nm。
7、儀器實際分辨率
在光譜為0.2nm時,能清楚分開錳三線,波谷/波峰的透過率<發射強度的30%?;驕y試半峰寬。
原子吸收光譜儀主要由光源、原子化器、單色器、檢測器、信號處理與顯示記錄等組成。
1、光源。作用是輻射基態原子吸收所需要的特征譜線。目前應用最廣泛的光源是空心陰極燈和無極放電燈。
2、原子化器。原子化器的功能是提供能量,使試樣干燥、蒸發和原子化。在原子吸收光譜分析中,試樣中待測元素的原子化是整個分析過程的關鍵環節,其性能直接影響測定的靈敏度和重現性。原子化器通常分為兩大類:火焰原子化器和非火焰原子化器。
3、單色器。單色器的作用是將待測元素的共振吸收線與鄰近譜線分開。色散原件一般用平面閃耀光柵,由于原子吸收線和光源發射譜線都比較簡單,故并不要求有很高的分辨率。單色器位于原子化器后面,防止原子化器內發射輻射干擾進入檢測器,也可避免光電倍增管疲勞。
4、檢測器。在原子吸收光譜法中,常用光電倍增管為檢測器。目前新型的多元素同時測定原子吸收光譜儀,采用多個元素燈組合的復合光為光源,分光系統為中階梯光柵和棱鏡組合的交叉色散系統,相應的檢測器為電荷耦合檢測器。